在檢測過程中，更換新的(de)色(se)譜(pu)柱是會經常碰到(dao)的(de)事(shi)情。液相色(se)譜(pu)柱的(de)更換只需要把兩(liang)端(duan)的(de)螺帽(mao)擰(ning)緊就行(xing)，十分簡單。而對(dui)于(yu)氣(qi)相來說，更換色(se)譜(pu)柱則是比較繁(fan)瑣的(de)事(shi)情，而且安裝不當，不但無法進行(xing)檢測，而且會對(dui)色(se)譜(pu)柱和機器的(de)性能(neng)產生嚴重損傷，甚(shen)至可(ke)能(neng)會出(chu)現(xian)安全事(shi)故，特別(bie)是使用氫氣(qi)等可(ke)燃性氣(qi)體作為載氣(qi)時(shi)，要特別(bie)小心。
    新買的色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)或長時間(jian)沒有(you)使用的色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)，在使用前都需(xu)要進行(xing)老化處理,以除去色(se)(se)譜(pu)柱中(zhong)殘留(liu)的氧化物、未交聯的固定(ding)液等；新買的色(se)(se)譜(pu)柱還要進行(xing)(xing)驗(yan)收(shou)工作以保證其能滿足實驗(yan)室(shi)分析(xi)的要求。那么在日常分析(xi)工作中(zhong)，如(ru)何進行(xing)(xing)正(zheng)確的安(an)裝、老化和驗(yan)收(shou)色(se)(se)譜(pu)柱呢？

1原因

色譜柱(zhu)要正確安裝,才(cai)能發揮其*的性能和延長其使用壽命。安(an)裝不(bu)(bu)正確將嚴(yan)重(zhong)影響目標物的分(fen)離，出現(xian)色譜峰形異(yi)常或鬼峰，不(bu)(bu)但嚴(yan)重(zhong)影響定(ding)量精度，甚至(zhi)使分(fen)析工作(zuo)無法進行。
    色譜柱(zhu)安裝不(bu)正確,有可能會導致色譜柱(zhu)(zhu)的破損或堵塞，如安裝過程中沒有將柱(zhu)(zhu)頭朝下，即(ji)可能使密封墊(dian)碎屑進入柱(zhu)(zhu)管而造成堵塞。
    石英毛細(xi)管柱(zhu)的(de)(de)聚酰亞胺(an)涂層，如有少許破損就(jiu)可(ke)能導致脆弱的(de)(de)石英毛細(xi)管發生斷裂(lie)。如已經(jing)斷裂(lie)的(de)(de)色譜柱(zhu)，仍在(zai)高溫(wen)下連續(xu)運(yun)行或是作多階溫(wen)度程序運(yun)行，很可(ke)能損壞色譜柱(zhu)，因(yin)破裂(lie)的(de)(de)后半段暴露在(zai)高溫(wen)的(de)(de)氧氣中，這(zhe)樣一來會很快地破壞固(gu)定(ding)相。
    如果(guo)使用氫氣作為載(zai)氣，因安裝不正確,可能會導致(zhi)漏氣，甚(shen)至(zhi)發生爆炸,很可能出現安(an)全事(shi)故，危及(ji)儀器及(ji)操作者(zhe)的生(sheng)命安(an)全。
    對色譜柱進行(xing)老化,一方面是*除去填充物中(zhong)的殘留溶劑(ji)和某些揮發性的物質；另一方面是促進固定液均勻(yun)牢固地分布在擔體(ti)的表面上。
    因為氣(qi)相(xiang)色譜(pu)柱的固定相(xiang)通常是以涂覆(fu)的形式分布(bu)在柱管(guan)管(guan)壁內側(毛(mao)細管柱)或載體(ti)表面(mian)(填充柱)上的(de)，對于(yu)一根新的(de)氣相色譜柱，外層(ceng)固定相與載(zai)體的(de)結合往往較弱(ruo)，在高溫(wen)下(xia)使用會緩慢流失，造成基(ji)線起伏和噪聲(sheng)升(sheng)高，為(wei)了(le)避免這(zhe)一現象發生，可以預先在較高溫(wen)度下(xia)(一般為色譜柱的(de)zui高耐受溫(wen)度)加熱一段時間(jian)，使結(jie)合較弱的(de)(de)固(gu)定相揮發出去，從(cong)而使后(hou)面的(de)(de)分析(xi)不受干(gan)擾(rao)。此外(wai)，對使用時間(jian)較長(chang)的(de)(de)氣相色譜柱可進行老(lao)化(hua)操作，可以除去色譜柱中殘(can)留(liu)的(de)(de)污染物。

2解決方案

①色譜柱(zhu)的安裝
把毛細管柱安裝在色譜儀(yi)上時(shi)，需(xu)要將(jiang)其兩端分別與(yu)進樣口和(he)檢測器相連接(jie)(jie)。一(yi)般儀(yi)器所用的接(jie)(jie)頭(tou)有(you)兩種，分別是內螺紋接(jie)(jie)頭(tou)和(he)外螺紋接(jie)(jie)頭(tou)。原(yuan)理都是用一(yi)個石墨密封墊，通(tong)過接(jie)(jie)頭(tou)壓(ya)緊而達(da)到固定和(he)密封的目的。
正確的安(an)裝請(qing)參(can)考(kao)以下步驟(zou)：
a. 檢查氣(qi)(qi)體(ti)(ti)過濾器、載氣(qi)(qi)、進樣(yang)墊和(he)襯管(guan)等(deng)，保證輔助氣(qi)(qi)和(he)檢測器的用氣(qi)(qi)暢通(tong)有效。如果以前做(zuo)過較臟樣(yang)品或活性(xing)較高的化合物，需要將進樣(yang)口的襯管(guan)清洗或更換(huan)。
b. 先將密(mi)封墊套在柱(zhu)頭，此時應將柱(zhu)頭向(xiang)下，避免密(mi)封墊碎(sui)屑進入(ru)柱(zhu)管而造(zao)成堵塞。

將石墨墊套在(zai)柱頭(tou)后，應(ying)將柱頭(tou)截(jie)去(qu)1～2cm。可(ke)用專門的(de)(de)(de)柱切割器，也可(ke)用一(yi)個開安剖瓶的(de)(de)(de)磁片，在(zai)柱頭上輕(qing)輕(qing)地(di)劃一(yi)下，然后用手掰斷。這樣做可(ke)以保證柱端是整潔(jie)的(de)(de)(de)，又避免了柱頭污(wu)染物對分析的(de)(de)(de)干擾，因為截(jie)去了穿(chuan)過(guo)(guo)密(mi)封墊時(shi)可(ke)能進入柱頭的(de)(de)(de)污(wu)染物，或者(zhe)運輸過(guo)(guo)程中可(ke)能損壞(huai)的(de)(de)(de)柱端。
    將色(se)譜柱連接于進樣(yang)口上，色(se)譜柱在(zai)進樣(yang)口中插入(ru)深(shen)度根據所使(shi)用的(de)GC儀(yi)器不同(tong)而定。正確合適的(de)插入(ru)(ru)能zui大地(di)保證試驗結(jie)果的(de)重現性。通常來說，色譜柱的(de)入(ru)(ru)口應保持在進(jin)(jin)樣(yang)口的(de)中下部，當進(jin)(jin)樣(yang)針穿(chuan)過(guo)隔墊*插入(ru)(ru)進(jin)(jin)樣(yang)口后,如(ru)果針尖與色譜(pu)柱入口相差1～2cm，這就是(shi)較為理想(xiang)的狀態。檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)一(yi)端則(ze)是(shi)柱出口盡量接近檢(jian)測(ce)(ce)點（如FID的火焰），以避(bi)免死體積造(zao)成的柱外效應(ying)（具體的插入程度和方法參(can)見所使(shi)用(yong)GC的(de)使用手冊）。避免用力(li)彎曲擠壓毛細管柱(zhu)，并小(xiao)心,不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xi)柱(zhu)接觸摩擦，以防柱(zhu)身斷裂受損。
c.用手把連接(jie)螺母(mu)擰(ning)上(shang)，擰(ning)緊后（用手擰(ning)不動(dong)了）用扳手再多擰(ning)1/4-1/2圈，保證安裝的密(mi)封(feng)程度。

因為(wei)不(bu)緊密的(de)安(an)裝，不(bu)僅會引起載氣的(de)泄(xie)漏，而且(qie)有(you)可(ke)能(neng)對色譜柱(zhu)造(zao)成(cheng)*損壞。為(wei)保(bao)證柱(zhu)端伸出的(de)長度準確，可(ke)在截去(qu)柱(zhu)端后(hou)，先量好(hao)柱(zhu)頭伸出長度，然后(hou)用記號(hao)筆或(huo)改字液在接(jie)頭下方的(de)色譜柱(zhu)上(shang)做記號(hao)，擰(ning)緊接(jie)頭以后(hou)保(bao)證該記號(hao)正好(hao)位(wei)于柱(zhu)頭端面。這樣就避免了擰(ning)緊過(guo)程中柱(zhu)管移動(dong)可(ke)能(neng)造(zao)成(cheng)的(de)伸出長度不(bu)準確。
d. 接通(tong)載氣
當色譜(pu)柱與進樣口接好后，可(ke)參考表3.4，由柱長、柱內徑等(deng)參數選取初始的(de)柱前壓，然后通載氣(qi)，調節柱前壓以得到合適的(de)載氣(qi)流(liu)速。
將色譜柱(zhu)的(de)出(chu)口(kou)端(duan)插入裝(zhuang)有正己烷的(de)樣品瓶(ping)(ping)中(zhong)，正常情況下，我(wo)們可以看見瓶(ping)(ping)中(zhong)穩定持續的(de)氣(qi)泡。如果沒有氣(qi)泡，就(jiu)要重新(xin)檢查(cha)一(yi)(yi)下載氣(qi)裝(zhuang)置和流(liu)量控制器等(deng)是否正確(que)設置，并檢查(cha)一(yi)(yi)下整個氣(qi)路有無泄漏。等(deng)所有問題解(jie)決(jue)后，將色譜柱(zhu)出(chu)口(kou)從瓶(ping)(ping)中(zhong)取出(chu)，保證柱(zhu)端(duan)口(kou)無溶劑殘留，再進行下一(yi)(yi)步的(de)安裝(zhuang)。

e. 將色譜柱(zhu)連接于檢測器上,其安裝和注意的事(shi)項與(yu)色譜柱與(yu)進樣口連接大致相(xiang)同(tong)。

如(ru)果在應用中系統所使(shi)用的是ECD或NPD等，那么在(zai)老(lao)化色譜柱時，應該將柱子與檢測器(qi)斷開(kai)，這樣檢測器(qi)可(ke)能會更(geng)快達(da)到穩定。
f. 確定載氣流量，再對色譜柱的(de)安裝進(jin)行(xing)檢查。

注意：如果(guo)不通入載氣(qi)就對色譜(pu)(pu)柱(zhu)進行加熱，會快速且*性的損壞色譜(pu)(pu)柱(zhu)。
②色譜柱的(de)老化與老化效果檢測
色譜柱安裝(zhuang)和系統檢漏工作完成后，就(jiu)可以對(dui)色譜柱進行(xing)老化了。
a.老(lao)化的(de)方法：
老(lao)化的方(fang)法通(tong)常是將色譜柱升至(zhi)一恒定溫(wen)(wen)度，通(tong)常為其溫(wen)(wen)度上限。特殊情況下，可加熱至(zhi)zui高使用溫(wen)(wen)度之上約10～20℃左右，但(dan)是一定不(bu)能(neng)超(chao)過色譜柱(zhu)的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱(zhu)。
當(dang)到達老化溫(wen)度(du)后，記錄并觀察(cha)基線。初(chu)始(shi)階段基線應持(chi)續上升，在到達老化溫(wen)度(du)后5～10分鐘開始下降，并且(qie)會(hui)持續30～90分鐘。當(dang)到達(da)一(yi)個固定(ding)的值后就會(hui)穩定(ding)下來。如果(guo)在2～3小時后基線(xian)仍無法穩定或(huo)在15～20分鐘后仍(reng)無明顯的下降趨勢(shi)，那么有可能系統有泄漏或者污(wu)染。遇到這樣(yang)的情況(kuang)，應(ying)立即將(jiang)柱溫降到40℃以下(xia)，盡快的(de)檢查(cha)系(xi)統并解決相(xiang)關的(de)問(wen)題。如果還是(shi)繼續的(de)老(lao)化，不僅(jin)對(dui)色譜柱有(you)損壞而且(qie)始終得(de)不到正常穩定的(de)基線。
另外(wai)，老化的(de)時(shi)(shi)間也不(bu)宜過長，不(bu)然會(hui)降低色譜(pu)柱(zhu)的(de)使用壽命。一(yi)般來說，涂有極(ji)(ji)性固定相和較厚涂層(ceng)(ceng)的(de)色譜(pu)柱(zhu)老化時(shi)(shi)間長，而弱極(ji)(ji)性固定相和較薄(bo)涂層(ceng)(ceng)的(de)色譜(pu)柱(zhu)所(suo)需時(shi)(shi)間較短。
b. 設置(zhi)確(que)認載(zai)氣(qi)流速
對于毛細(xi)管(guan)色譜柱，載(zai)氣(qi)的種類高純(chun)度氮氣(qi)或氫氣(qi)。載(zai)氣(qi)的純(chun)度大于99.995%，而其(qi)中的含氧量(liang)越少越好。如果您使用(yong)的是毛(mao)細管色譜柱(zhu)，那么依照載氣的平均線(xian)速度(du)（cm/sec），而不是利(li)用載氣流量（mL/min）來對載(zai)氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載(zai)氣的平均(jun)線(xian)速(su)度。推(tui)薦平均(jun)線(xian)速(su)度值：氮氣：10～12cm/sec；氫(qing)氣：20～25cm/sec。
在(zai)載(zai)氣(qi)的(de)管(guan)(guan)線中(zhong)加入氣(qi)體過濾裝置(zhi)不僅(jin)可以延長(chang)色譜柱壽(shou)命，而且(qie)很大程度的(de)降低了背景噪音(yin)。建議(yi)安(an)裝一個(ge)(ge)高容量脫氧管(guan)(guan)和一個(ge)(ge)載(zai)氣(qi)凈化器(qi)。使用ECD系(xi)統時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
c.柱流失檢測
在色譜柱(zhu)老(lao)化過程結束后，利用程序(xu)升(sheng)溫作一次空白試驗（不(bu)進樣(yang)）。一般是以10℃/min從50℃升(sheng)至(zhi)zui高(gao)(gao)使用溫度(du)，達(da)到zui高(gao)(gao)使用溫度(du)后(hou)保持10min。這樣我們(men)就會得到一(yi)張(zhang)流失圖(tu)。這些數值(zhi)可能對今后(hou)作(zuo)對比試(shi)驗和實(shi)驗問題的解(jie)決有幫助。
在空白試驗的色(se)譜圖(tu)中，不應該有色(se)譜峰出現(xian)。如(ru)果出現(xian)了色(se)譜峰，通常可能是從進樣(yang)口帶來的污染(ran)物。如(ru)果在正常的使(shi)用狀態下，色(se)譜柱(zhu)的性(xing)能開始(shi)下降，基線(xian)的信(xin)號值(zhi)會增高。另外(wai)，如(ru)果在很低的溫度下，基線(xian)信(xin)號值(zhi)明顯(xian)的大于(yu)初始(shi)值(zhi)，那(nei)么有可能是色(se)譜柱(zhu)和GC系統有污染。

③新色譜(pu)柱的(de)驗收

新(xin)買的(de)氣(qi)相色譜柱到(dao)貨后(hou)要(yao)進(jin)行驗(yan)收(shou)，驗(yan)收(shou)首先是對貨物的(de)外(wai)包裝進(jin)行觀(guan)察(cha)，如(ru)有破損(sun)，應直接(jie)拒絕接(jie)受，要(yao)求供應商重新(xin)發貨。打(da)開(kai)包裝后(hou)，色譜柱如(ru)沒有可見的(de)斷裂、破損(sun)，可在安裝、老(lao)化(hua)后(hou)使用標準(zhun)物質(zhi)進(jin)行柱效測試。
新(xin)柱(zhu)(zhu)子都(dou)有(you)說(shuo)明書(shu)，說(shuo)明書(shu)一(yi)(yi)般都(dou)附有(you)質(zhi)量檢測報告，附譜圖、條(tiao)件、試(shi)樣等，如果實(shi)(shi)驗室(shi)備(bei)有(you)相(xiang)應的(de)測試(shi)標準物質(zhi)，可(ke)(ke)照其條(tiao)件試(shi)驗一(yi)(yi)下，計算(suan)塔(ta)板數(shu)、分(fen)(fen)離(li)度等，與其報告相(xiang)差不大(da)即(ji)可(ke)(ke)。亦可(ke)(ke)依據自(zi)己的(de)分(fen)(fen)析(xi)用途，用本實(shi)(shi)驗室(shi)的(de)實(shi)(shi)際條(tiao)件進行樣品分(fen)(fen)析(xi)，與實(shi)(shi)驗室(shi)以(yi)前的(de)正(zheng)常(chang)(chang)柱(zhu)(zhu)子比較，保(bao)(bao)留時(shi)間(jian)、分(fen)(fen)離(li)度、塔(ta)板數(shu)等是否正(zheng)常(chang)(chang)即(ji)可(ke)(ke)判斷。建議保(bao)(bao)留新(xin)柱(zhu)(zhu)子的(de)測試(shi)圖譜，以(yi)備(bei)以(yi)后柱(zhu)(zhu)效下降時(shi)對比參考。
④其他

色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)保存用進樣(yang)墊將色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)兩端封住，并放(fang)回原包裝。在安裝時要將色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)兩端截(jie)去一部分，以確保沒有進樣(yang)墊的(de)碎屑殘(can)留于柱(zhu)(zhu)中。