一．氣相色譜(pu)儀器應用基本原理    ;             

氣相色譜分(fen)析的分(fen)離原理：

如果把色(se)譜(pu)柱比(bi)作一個分(fen)(fen)(fen)餾(liu)塔(ta)，那么色(se)譜(pu)柱就是由(you)許(xu)多(duo)的塔(ta)板(ban)構成。一部(bu)分(fen)(fen)(fen)空間被(bei)涂在(zai)擔體上(shang)的液相(xiang)(xiang)占據，另一部(bu)分(fen)(fen)(fen)空間充滿著載氣(qi)（氣(qi)相(xiang)(xiang)），基于不同物(wu)質在(zai)兩(liang)(liang)相(xiang)(xiang)間具有不同的分(fen)(fen)(fen)配系(xi)數，當(dang)兩(liang)(liang)相(xiang)(xiang)作相(xiang)(xiang)對(dui)運(yun)動時，試(shi)樣(yang)中(zhong)的各組分(fen)(fen)(fen)就在(zai)兩(liang)(liang)相(xiang)(xiang)中(zhong)進行反復多(duo)次(ci)的分(fen)(fen)(fen)配，使得原來(lai)分(fen)(fen)(fen)配系(xi)數只有微小差異的各組分(fen)(fen)(fen)產生很大(da)的分(fen)(fen)(fen)離(li)效果，從(cong)而各組分(fen)(fen)(fen)彼此分(fen)(fen)(fen)離(li)開來(lai)。

二．氣相色(se)譜基本組成

目(mu)前，在市(shi)面上(shang)生(sheng)產(chan)氣(qi)相色譜的(de)廠家眾多，型號(hao)各(ge)異，但是(shi)基(ji)本(ben)的(de)構成都是(shi)相似的(de)。基(ji)本(ben)上(shang)都是(shi)由氣(qi)路系(xi)統，檢(jian)測系(xi)統，數據(ju)分析處理系(xi)統，進樣(yang)系(xi)統，柱系(xi)統組成。他們之間各(ge)司其職，分工合(he)作(zuo)做(zuo)，zui終檢(jian)測出結果來(lai)。

三．酒樣前處(chu)理(li)

對(dui)于(yu)白(bai)酒樣(yang)品(pin)(pin)，不需要進行(xing)樣(yang)品(pin)(pin)前(qian)處理(li)，可以直(zhi)接進樣(yang)，但是，配制(zhi)酒及葡萄酒、果酒就有(you)必要進行(xing)簡單的處理(li)，如(ru)，對(dui)樣(yang)品(pin)(pin)進行(xing)簡單的蒸餾處理(li)，除去樣(yang)品(pin)(pin)中的雜質(zhi)等有(you)可能(neng)影響儀器的物質(zhi)既可。

四．酒(jiu)樣(yang)上機中的注(zhu)意(yi)事項

1.進(jin)樣量(liang)要少：

用氣相色譜儀器分析酒類樣(yang)品(pin)，要(yao)求進樣(yang)量要(yao)少。在進樣(yang)量少的情況下，儀器污(wu)染的機(ji)會(hui)(hui)相對而言就會(hui)(hui)降(jiang)低，同時靈敏度(du)也會(hui)(hui)提升。目前進樣(yang)大部分都(dou)是自(zi)動進樣(yang)，進樣(yang)速度(du)由儀器設定既可。

2.溫度(du)要盡可能(neng)低：

①對于做酒樣品來(lai)說(shuo)，汽(qi)化室的作用就是使酒樣進入(ru)儀器(qi)后(hou)瞬間(jian)汽(qi)化以便進入(ru)色譜柱。如果溫度過高有可(ke)能造成(cheng)樣品裂解影(ying)響樣品分析。

②做酒(jiu)一般用毛細管柱分離，載氣(qi)中存(cun)在的微量試樣,在用比沸點(dian)更低的溫(wen)度(du)時也可以(yi)作為蒸氣(qi)進(jin)行移動，因此(ci)，溫(wen)度(du)不宜過高。

③做酒樣品時目(mu)前用(yong)的檢測(ce)器大多是FID檢測(ce)器，要在色譜(pu)柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用(yong)，這樣才能減少(shao)污染。

3.做酒類樣(yang)(yang)品(pin)，一(yi)(yi)般用的(de)載氣(qi)(qi)(qi)是氮氣(qi)(qi)(qi)，純度要求五個九以(yi)上(shang)，即(ji)，99.999%。氫氣(qi)(qi)(qi)的(de)純度也是同樣(yang)(yang)的(de)要求。氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)純度越高，越有利于保護色譜柱(zhu)和(he)檢(jian)測(ce)器。純度不高的(de)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)進入色譜柱(zhu)和(he)檢(jian)測(ce)器，會對其造成損壞。從經濟效益上(shang)說(shuo)，毛細管柱(zhu)和(he)檢(jian)測(ce)器相比氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)的(de)價格貴得(de)多，所以(yi)一(yi)(yi)定要注意氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)的(de)純度要求。

4.在(zai)儀器(qi)使用(yong)時一定要(yao)用(yong)穩(wen)壓電源，使得電流(liu)穩(wen)定。還有(you)實驗室所有(you)用(yong)到的電線都需要(yao)接(jie)地。這樣才會(hui)(hui)使得儀器(qi)在(zai)穩(wen)定的電壓電流(liu)情況下正常運行。否則會(hui)(hui)影響基線的噪聲，增(zeng)大儀器(qi)的靈敏度。

5.在(zai)操作過程中一(yi)定要(yao)注意(yi)安全，不能在(zai)儀器(qi)室隨意(yi)吸煙，因(yin)為，儀器(qi)室有可(ke)燃性(xing)氣體，遇(yu)到明(ming)火有可(ke)能造成(cheng)火災的危險，所(suo)以使用(yong)(yong)氣瓶時一(yi)定要(yao)格(ge)外注意(yi)，開啟(qi)時要(yao)緩慢。使用(yong)(yong)完后除了(le)氮(dan)氣，其他氣體及時關(guan)閉。氮(dan)氣等(deng)儀器(qi)溫(wen)度降下來后再關(guan)閉以保護色譜(pu)柱。

五．結(jie)果分析

1.出現拖尾(wei)峰

分析原因：

有可能汽化室(shi)的溫度低(di)；汽化室(shi)污染；進(jin)樣操作(zuo)不(bu)當；色(se)譜柱(zhu)不(bu)合適；柱(zhu)子溫度低(di)。

2.色譜峰出現(xian)前沿現(xian)象

分析原因：

有可能是(shi)進樣量過多色(se)譜柱超載(zai)；

試樣(yang)在(zai)系(xi)統內部(bu)凝(ning)聚。

3.出現峰尾(wei)偏向負測

分(fen)析(xi)原因：

可(ke)能是檢測器污染(ran)。

4.升溫時基線也會(hui)上(shang)升

分析原(yuan)因：

載氣流量(liang)沒有調整(zheng)好(hao)；色譜柱污染；

5.升(sheng)溫時(shi)基(ji)線發生不規則變動

分(fen)析原(yuan)因：

柱(zhu)子未(wei)老化好(hao)；載氣流量(liang)未(wei)調整好(hao)；色譜柱(zhu)污染。

6.基線不能回零，峰(feng)呈平(ping)頂(ding)狀

分析原因：

有可能(neng)是(shi)裝置接地不良(liang)。

7.本底(di)噪聲大

分析(xi)原因：

有可能(neng)是(shi)色(se)譜柱污(wu)染；也有可能(neng)是(shi)載氣(qi)污(wu)染；汽化室污(wu)染；色(se)譜柱和檢測器(qi)(qi)的連接(jie)導管污(wu)染；檢測器(qi)(qi)污(wu)染；空(kong)氣(qi)或者氫(qing)氣(qi)污(wu)染。